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II.3 Une brève histoire de la microscopie électronique

Le microscope électronique, utilisant un faisceau d'électrons accélérés sous une différence de potentiel donnée pour produire une image agrandie de la matière, n'a pas été conçu et construit d'un seul coup. Les appareils en fonctionnement de nos jours sont le résultat d'une évolution graduelle qui a été initiée au début de ce siècle. A l'origine on peut situer la découverte de l'électron et de ses propriétés. Citons surtout J.J. Thomson qui en 1897 détermine le rapport e/m entre la charge et la masse de ces charges élémentaires d'électricité négative et Millikan qui en 1909 mesure leur charge individuelle égale à 1,6. 10-19 C. Leur masse est donc de 9,1.10-31 kg. A la même époque, les expériences réalisées par un certain nombre de physiciens (Birkeland, Poincaré) sur les faisceaux d'électrons, aussi connus alors sous le nom de rayons cathodiques, montrent qu'il est possible de les faire converger vers des points privilégiés de l'espace, au moyen de champs magnétiques de révolution en particulier. Les éléments nécessaires à la réalisation de lentilles électroniques étaient rassemblés, mais il fallut attendre près de trois décennies pour que les étapes menant à la rmise au point du premier microscope électronique soient franchies.

Les travaux théoriques de Louis de Broglie établissant l'aspect ondulatoire des électrons, constituèrent un élément décisif à l'origine des premières réalisations expérimentales. En parallèle Hans Busch, un physicien allemand, établit les bases de l'optique électronique. En calculant les trajectoires des électrons dans un champ magnétique à symétrie de révolution, il montre qu'ils s'y comportent de façon similaire aux rayons lumineux dans les systèmes optiques à symétrie de révolution, permettant ainsi de concevoir des lentilles électroniques équivalentes aux lentilles de l'optique photonique. Les principaux éléments devant conduire à la naissance du microscope électronique sont en place. Ceci n'échappe guère à l'attention de deux physiciens, qui deviendront célèbres plus tard, bavardant en 1928 dans un recoin du café Wien à Berlin:

Szilard: "Busch has shown that one can make electron lenses, de Broglie has shown that they have sub-Angström wave lengths. Why don't you make an electron microscope, one could see atoms with it!"

Gabor: "Yes, I know. But one cannot put living matter into a vacuum and everything will burn anyway to a cinder under an electron beam."[1]

    L'histoire montrera comment ils avaient en quelques mots compris les perspectives immenses qui s'ouvraient à eux tout en en identifiant les limites.

    Malgré tout, deux physiciens berlinois décidaient de se lancer dans l'aventure: le 4 juin 1931, Max Knoll rapporte lors d'une conférence à l'Ecole Technique de Berlin les expériences réalisées avec son étudiant Ernst Ruska, présentant à cette occasion les premières images obtenues avec un microscope à deux lentilles fonctionnant sous une tension de quelques milliers de volts. Déjà une résolution de quelques dizaines de nanomètres était atteinte, les limites fondamentales de la microscopie photonique étaient franchies et c'était le début d'une grande aventure, pour laquelle l'un des inventeurs, Ernst Ruska, dut attendre plus de cinquante années avant de se voir décerner le prix Nobel de physique en 1986. La figure II.5 montre un schéma du premier microscope électronique réalisé en 1931. Berlin était alors le théâtre d'une grande effervescence dans ce domaine. La société AEG-Telefunken y avait créé un centre de recherches très actif au sein duquel Ernst Brüche aidé de son collaborateur H. Johannson, obtenait lui aussi, quelques mois plus tard en août 1931, ses premières images de microscopie électronique, après avoir dès 1930, introduit la notion d'indice de réfraction fictif, complétant ainsi l'analogie entre l'optique électronique et l'optique géométrique.

    Le mouvement, initié en Allemagne, ne va pas tarder à rayonner à travers l'Europe et à franchir l'Atlantique. Au cours de la décennie qui précède la guerre, des microscopes électroniques sont aussi construits en Hollande, en Belgique, en Angleterre et à Toronto. Et en 1939 des images prouvent qu'une résolution ponctuelle de 10 nm est atteinte.

    Figure II.5 Schéma du premier microscope électronique de Ruska
    (document Akademia Leopoldina)

    Mais il faut revenir à Berlin où à cette époque, il se passe beaucoup de choses. C'est ainsi que dans les laboratoires de la société Siemens et Halske, Bodo von Borries et Ernst Ruska construisent le premier "ultramicroscope" commercial. Les techniques de préparation d'échantillons minces se développent aussi peu à peu et des images de bactéries, de virus, de particules de carbone, de diatomées, encore un peu floues certes, sont réalisées. Les sombres prédictions de Gabor n'étaient pas vérifiées. Tout au long de la guerre, les progrès n'allaient cesser de part et d'autre de l'Atlantique. Différentes compagnies se lançaient dans l'aventure (Philips, R.C.A., Metropolitan Vickers) mais bien des résultats acquis à cette époque n'ont jamais été divulgués pour de bien compréhensibles secrets d'états.

    En France, si quelques essais de réalisaion d'un microscope électronique sont dus à J.J. Trillat et R. Fritz en 1933, le premier instrument qui fonctionna réellement, un microscope à lentilles électrostatiques et non pas magnétiques comme celles utilisées en Allemagne, fut construit par Pierre Grivet pendant l'occupation. Au Japon et en U.R.S.S. les travaux ne démarreront réellement qu'après la guerre.

    Revenons une dernière fois à Berlin dans les laboratoires Siemens en 1936. Le microscope électronique, décrit ci-dessus, n'est pas la seule voie explorée. On y rencontre  Erwin Müller qui met au point le microscope à émission de champ: l'échantillon est préparé sous forme d'une pointe fine, un champ électrique intense est appliqué à son extrémité en la portant à un potentiel de quelques milliers de volts, on l'immerge dans une enceinte où le vide est poussé à ses limites et on recueille sur un écran phosphorescent situé en face une image représentative de la surface de la pointe, de ses symétries cristallines en particulier, avec une résolution de l'ordre de 10 nm aussi. Mais ceci est une autre histoire dont nous reparlerons ailleurs.

    Ce qui nous concerne plus directement dans le présent volume, c'est le travail poursuivi dans une autre pièce par Max Knoll et Manfred von Ardenne. Ils y conçoivent et réalisent le prototype du microscope électronique à balayage. L'image y est construite point par point par déplacement d'une fine sonde d'électrons sur la surface de l'échantillon et par visualisation sur un tube cathodique d'un spot dont l'intensité est modulée par la grandeur d'un signal résultant de l'interaction entre la sonde et l'échantillon. Si il y eut bien pendant la guerre des travaux poursuivis dans la même direction aux laboratoires de R.C.A. aux U.S.A., il fallut attendre les travaux de Oatley à Cambridge en 1953 pour que le microscope à balayage naisse réellement et devienne l'instrument commercial que nous connaissons aujourd'hui.

    Cette courte histoire de la microscopie électronique était essentiellement consacrée à ses balbutiements. Les progrès se sont poursuivis régulièrement après la guerre. Plusieurs compagnies se sont solidement implantées sur le marché et ont vendu en quatre décennies plusieurs dizaines de milliers d'appareils dans le monde,  dont plus des deux-tiers sont des microscopes à balayage. En 1995, le marché est tenu surtout par des firmes européennes (Philips, Zeiss, Leica) et japonaises (JEOL, Hitachi) pour ne citer que les principales. Mais il me semble indispensable avant de clore cet historique de citer deux noms importants de la microscopie électronique de l'après-guerre. En France, Gaston Dupouy s'est fait l'apôtre de la microscopie à très haute tension pour l'examen d'échantillons plus épais. Il entreprend d'abord la construction d'un microscope pouvant fonctionner sous une tension d'un million de volts. En décembre 1960, il présente, en collaboration avec Frantz Perrier, les premières images acquises avec l'instrument installé dans la "boule" sur le campus du CNRS à Toulouse. Dans une seconde étape, il construira, dix ans plus tard, un microscope plus puissant encore, travaillant sous des tensions de 3 millions de volts, suivi dans cette voie par les japonais. Mais cette course aux hautes tensions est devenue très onéreuse, les instruments ont pris une dimension sans commune mesure avec les moyens normaux des laboratoires, les performances escomptées en termes de résolution n'ont pas suivi les espérances, quelques champs d'application bien spécifiques seulement continuent à être utilisés et vers la fin des années 1980, seules quelques machines de ce type restent opérationnelles dans le monde. Par contre au cours des dernières années, un renouveau de la microscopie à très haute tension a vu le jour. Les problèmes techniques qui n'avaient pas permis d'utiliser réellement la très courte longueur d'onde des instruments de la génération des années 1960-1970 pour améliorer la résolution, ont enfin été résolus. Cinq à six microscopes (de fabrication japonaise) fonctionnant sous 1 MV et destinés à des études de structures à très haute résolution (de l'ordre de 0.1 nm) ont été récemment implantés au Japon, le seul exemplaire non japonais étant acquis par le Max Planck Institut de Stuttgart.

    Dans le domaine de la microscopie à balayage, c'est leur grande commodité d'utilisation, leur souplesse pour visualiser des champs d'extension très variable, l'étendue de leur profondeur de champ qui en font un outil indispensable pour visualiser la surface d'échantillons massifs très divers et en ont rapidement assuré le succès commercial en l'imposant comme un outil incontournable dans un grand nombre de laboratoires industriels en particulier. Mais en 1970, Albert Crewe, à l'Université de Chicago, réalise un microscope à balayage en transmission, combinant les techniques d'imagerie par trame de la microscopie à balayage et l'utilisation de signaux acquis après transmission des électrons à travers un échantillon préparé sous forme de lame mince. L'originalité de ce STEM (Scanning Transmission Electron Microscope) réside dans sa source d'électrons à effet de champ qui permet de focaliser le faisceau primaire d'électrons en une sonde de diamètre inférieur à 0.5 nm qui lui permet de visualiser pour la première fois des atomes isolés (lourds de préférence!) déposés sur un film très mince de carbone amorphe. Ce fut le point de départ d'une microscopie analytique à très haute résolution, à laquelle nous consacrerons un chapitre spécial (chapitre VI), dont le développement a été largement assuré par le relais commercial assuré par la firme britannique d'instrumentation scientifique Vacuum Generators, seule sur le marché depuis 1975 à proposer de tels microscopes STEM.



    [1]Szilard : "Busch a montré comment réaliser des lentilles pour les électrons, de Broglie a montré qu'ils possédaient des longueurs d'onde inférieures à l'angströms. Pourquoi ne construisez-vous pas un microscope électronique, on pourrait voir les atomes avec !!"

    Gabor : "Oui, j'en suis conscient. Mais on ne peut pas s'introduire dans la matière vivante dans le vide et tout se transformerait immédiatement en cendres sous le faisceau d'électron".